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微波真空干燥對中藥有效成分的影響

張永萍  徐劍  黃燕瓊

（貴陽中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系      貴州    貴陽550002）

關(guān)鍵詞：烘箱干燥；真空干燥；微波真空干燥；性狀；水分；收膏率；含量

中圖分類號：R284.2 文獻標識碼:B 文章編號:1001-1528(2010)03-0439-02

干燥技術(shù)是中成藥生產(chǎn)過程中的重要工藝過程之一，隨著對干燥特性認識的進一步深化，不同干燥方法以及不同干燥溫度對藥品質(zhì)量影響受到廣泛關(guān)注。為了驗證烘箱干燥，真空干燥和微波真空干燥不同的特性及各干燥方法對中藥提取物干燥行為的結(jié)果，本實驗對4種中藥浸膏的干燥方法進行了對比實驗，研究了不同干燥方法對中藥中有效成份含量的影響，以期為選擇中藥浸膏干燥方法提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器及試藥

電熱恒溫烘箱（功率2KW），上海實驗儀器廠；真空干燥箱（加熱功率2KW，真空度0～－0.1MPA），上海實驗儀器總廠；WBZ-2型微波真空干燥機（功率3KW）,貴陽新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司；CX-500型超聲波清洗機（功率250W，頻率29～34KHZ），北京市醫(yī)療設(shè)備二廠；HH-S型恒溫水浴鍋。江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠；LC-2010CHT島津高效液相色譜儀，日本島津公司。

麻黃、黃芩、白芍、淫羊藿藥材購自貴陽市藥材公司，經(jīng)鑒定為中國藥典品種；對照品均為含量測定用，購于中國藥品生物制品檢定所，鹽酸麻黃堿批號為1241-200102，黃芩苷批號為0715-200212，芍藥苷批號為0736-200220，淫羊藿苷批號為0737-200312；甲醇，色譜醇，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；無水乙醇、甲醇、三氯甲烷，分析醇，上?；瘜W(xué)試劑總廠；其余試劑均為分析純；水為二次蒸餾水。

2  實驗方法

2.1  藥材的提取

2.1.1  麻黃藥材提取[1]  稱取麻黃材1300g，加入10倍量水，浸泡0.5h，煎煮1h，趁熱濾過，藥渣加入8倍水再煮2次，每次0.5h，濾過，合并濾液，濃縮至相對對密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

2.1.2  黃芩藥材提取[2]  稱取黃芩藥材1300g，加入8倍量水，煎煮3次，每次1.5h，濾過，合并濾液，濃縮至相對密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

2.1.3  白芍藥材提取[3]  稱取白芍藥材1000g，加入8倍量水，煎煮3次，每次1.5h，濾過，合并濾液，濃縮至相對密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

2.1.4  淫羊藿藥材提取[4]  稱取淫羊藿藥材1000g，加入12倍量水。浸泡12h，煎煮3次，每次1h，濾過，合并濾液，濃縮至相對密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

表1 各藥材提取的清膏量

2.2  干燥方法

2.2.1  烘箱干燥法  稱取麻黃、黃芩、白芍清膏各200g，淫羊藿清膏100g 分別置于500ml蒸發(fā)皿中，置電熱恒溫烘箱中，控制溫度為100℃，加熱使干燥后取出稱定干膏重量，并測定含水量。

2.2.2  真空干燥法  稱取麻黃、黃芩、白芍的清膏各200g，淫羊藿清膏100g分別置于500ml蒸發(fā)皿中，置真空干燥箱內(nèi)，控制溫度為70℃，真空度為-0.08Mpa，加熱使之干燥后取出稱定干膏重量，并測定含水量。

2.2.3  微波真空干燥  稱取麻黃清膏200g，黃芩、白芍清膏各180g，淫羊藿清膏100g分別置于微波專用物料盒內(nèi)，置微波真空干燥箱內(nèi)，干燥過程前13min微波為開1min、停1min的間隙式加熱，13min后為連續(xù)加熱?？刂茰囟葹?1.9℃～39℃，真空度為-0.084Mpa，待干燥后取出稱定干膏重量，并測定含水量。

3  評價指標及結(jié)果

3.1  干燥時間  見表2

表2 各種干燥方法對干燥時間的影響

3.2  水分  見表3

表3  各種干燥方法對干膏含水量的影響

3.3  性狀  見表4

表4  各種干燥方法對干膏性狀的影響

3.4  出膏率  見表5

表5 各種干燥方法對干膏收率的影響

注:烘箱和真空干燥由于干膏粘結(jié)于料盤,干膏量低于微波真空干燥。

3.5含量測定

麻黃中鹽酸麻黃堿、黃芩中黃芩苷、白芍中芍藥苷、淫羊藿中淫羊藿苷的測定，參照中國藥典2000年版一部有關(guān)項下進行[5]，測定結(jié)果見表6。

表6   4種藥材提取物采用不同干燥方法干燥后有效成分的含量

4  討論

4.1  烘箱干燥法所需的干燥時間較其它兩種方法長、加熱溫度高，浸膏表面易結(jié)殼從而影響浸膏內(nèi)部的水分蒸發(fā)，必要時還需人工將硬殼挑破，以利于浸膏內(nèi)部的水分向外蒸發(fā)。干燥好的干膏成致密堅硬的塊狀，硬度大，難于粉碎。干膏邊緣有部分已焦化。干膏中的有效成分損失大。

4.2  真空干燥法雖然干燥溫度較低，干燥時間較烘箱干燥的短，但由于干燥室內(nèi)對流傳熱幾乎不存在，而是以熱傳導(dǎo)為主，所以傳熱速度慢，干燥所需時間仍比較長。

4.3  微波真空干燥法是近年來發(fā)展并用于中藥生產(chǎn)的新技術(shù)[6]，由于是浸膏自身吸收微波能產(chǎn)生熱量，熱量由內(nèi)部向外傳遞，且在干燥過程中浸膏內(nèi)部會產(chǎn)生大量的氣泡，有利于內(nèi)部水分的蒸發(fā)，所以干燥時間短、加熱溫度低，干膏中的有效成分損失少，干膏成疏松多孔狀，只輕按之便會碎成細粉。但需要注意的是在采用真空微波干燥法進行干燥時，由于大量氣泡的產(chǎn)生使得干燥過程中可能會出現(xiàn)滿溢現(xiàn)象，因此要把握好微波的強度，加熱時間等，如可采用間歇式加熱。另外，干燥好的干膏因為疏松則表面積大，所以極易吸潮，應(yīng)及時粉碎，密封保存。

4.4  由對比實驗可以看出，微波真空干燥技術(shù)所具有干燥溫度低、干燥速度快、干燥效率高、干燥質(zhì)量好、對干燥物料的適應(yīng)性強，兼有滅菌功能等的優(yōu)點，在一定的真空度下，可保證濕物料干燥全過程在設(shè)定的低溫下干燥，是一種有效、實用、有潛力、有前景的新型干燥技術(shù)，非常適合于中成藥生產(chǎn)這個對干燥要求高的特殊行業(yè)。

參考文獻

[1]  沈  紅，狄留慶，黃耀洲，不同提取方法對麻黃中麻黃堿提取得率的比例研究[J]，南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報，2004，20（3）：170，172。

[2]  胡上達，唐彩泉，劉  霞，黃芩提取工藝的優(yōu)化[J]，醫(yī)藥導(dǎo)報，2002，21（7）：438，440。

[3]  馮  楓，桑  彤，正交設(shè)計研究白芍提取工藝[J]，基層中藥雜志，2001，15（1）：15，16。

[4]  蘇玉春，王全凱，高繼山等，淫羊藿有效成分提取工藝的優(yōu)化[J]，吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2003，25（4）：411，412。

[5]  中國藥典2000年一部[S]，2000：262，248，78，267。

[6]  湯大衛(wèi)，微波真空干燥技術(shù)及其應(yīng)用[J]，醫(yī)藥工程設(shè)計雜志，2002，23（6）：36。